CÁCH CHUẨN BỊ CÁC LOẠI MẪU KHÁC NHAU KHI ĐO NHIỆT TRỊ
CÁCH CHUẨN BỊ CÁC LOẠI MẪU KHÁC NHAU
KHI ĐO NHIỆT TRỊ
Thông thường, khoảng 0,5g mẫu được cân và bỏ vào chén, sợi bông được gắn vào dây và đưa chén vào bình. Cách này áp dụng cho các chất dạng bột khô. Nhưng với những mẫu khác như dạng lỏng, khó cháy hay bột quá mịn thì sao?
Bài viết này sẽ hướng dẫn chi tiết cho bạn cách chuẩn bị khác nhau cho từng loại mẫu.
MẪU LỎNG, KHÓ BAY HƠI (NON-VOLATILE)
Đại diện của loại mẫu này là dầu. Dầu sẽ được xylanh hút và bơm vào chén nung. Lưu ý với mẫu lỏng như dầu, không nên để dầu tràn ra thành hoặc ra ngoài vành chén.
MẪU LỎNG, DỄ BAY HƠI
Sự bay hơi của dung dịch phải được ngăn chặn trong suốt quá trình chuẩn bị mẫu. Cách để hạn chế sự thất thoát dung dịch là sử dụng băng dán, dán vào chén nung và bơm chất lỏng bằng xilanh xuyên qua lớp băng đó vào chén nung.
Khi thực hiện cần lưu ý những điều sau:
- Đo trước nhiệt lượng của cuộn băng dán (Kj/g) bằng quy trình đo nhiệt trị thông thường.
- Dán băng dính vào vành chén nung, cắt mọi phần nhô ra hoặc các góc bằng dao sắc.
- Cân chén nung và nắp, xác định khối lượng băng dính đã sử dụng
Dùng ống tiêm bơm mẫu vào chén xuyên qua lớp băng dính. Nhập khối lượng mẫu vào nhiệt lượng kế.
Đặt chén nung vào trong bơm với sợi cotton đặt nằm trên. Đặt bơm vào trong máy đo nhiệt trị và thực hiện đo nhiệt lượng mẫu.
MẪU DẠNG BỘT MỊN
Đối với mẫu dạng bột mịn, cần sử dụng viên con nhộng gelatine. Viên nhộng gelatine được sử dụng trong quá trình chuẩn bị mẫu như sau:
- Cân khối lượng viên nhộng gelatine và thiết lập giá trị CV trước khi tiến hành lấy mẫu bụi thực tế
- Cân một viên gelatine khác và chỉnh cân về vạch số 0. Làm đầy viên nhộng với mẫu bụi, đóng viên nhộng và cân lại lần nữa. Đây được xem là khối lượng của mẫu cần đo.
- Nhập khối lượng và giá trị CV của viên nang gelatine vào máy.
Việc đốt mẫu trong viên con nhộng sẽ đảm bảo trong quá trình cháy: bột sẽ dễ cháy hơn đồng thời sẽ không bị phân tán trong không khí, làm sai lệch giá trị nhiệt trị thực tế.
MẪU GEL
Chất dạng gel thường là bơ hoặc mỡ. Lấy một lượng gần đúng và cho vào chén bằng thìa thứ hai. Đảm bảo rằng mẫu không dính lại trên vành chén nung, thực hiện đốt như mẫu khô.
MẪU CÓ NĂNG LƯỢNG THẤP, KHÓ CHÁY
Quá trình xử lý mẫu khó cháy được gọi là phương pháp SPIKING – đốt cháy mẫu bằng mồi lửa. Một mẫu chưa biết tên sẽ được đốt cháy cùng với một chất dễ bén lửa đã biết trước, gọi là SPIKE, chất thường dùng để mồi là benzoic acid.
Tất cả dòng máy của DDS Calorimeters đều có thể đo được nhiệt trị của mẫu khó cháy bằng phương pháp Spiking này.
- Chất mồi lửa sẽ được xác định khối lượng trước, sau đó giá trị nhiệt trị – spike calorific value sẽ nhập vào máy đo nhiệt lượng ( đối với chất bén lửa khác không phải benzoic acid).
- Chỉnh giá trị của cân về số 0, sau đó đặt mẫu cần đo nhiệt trị sẽ trên chất mồi lửa và đo khối lượng.
- Khối lượng mẫu chưa biết được lưu vào nhiệt lượng kế.
Nhiệt lượng kế sẽ đốt hoàn toàn mẫu đo, sau đó tính toán toàn bộ lượng nhiệt đã tỏa ra và trừ lượng nhiệt trị của spike đã đốt trong chén nung. Và trên màn hình nhiệt lượng kế sẽ chỉ hiển thị giá trị nhiệt trị của mẫu cần đo.
PHƯƠNG PHÁP SPIKING
Phương pháp spiking (dùng mồi lửa) là gì?
Nếu một mẫu không dễ bắt cháy hoặc hoàn toàn không bắt cháy trong nhiệt lượng kế, thì phương pháp đánh lửa mẫu bằng chất dễ cháy có thể được sử dụng để thúc đẩy quá trình đốt cháy hoàn toàn mẫu.
Chất hỗ trợ cháy sẽ được thêm vào mẫu, gọi là SPIKE, ví dụ như Benzoic Acid dạng viên, chất này dễ cháy nên sẽ giúp mẫu khó cháy bắt lửa tốt hơn. Cần chọn chất mồi lửa là những chất có thể biết được giá trị nhiệt trị, ví dụ như benzoic acid, caloric value của chất này là khoảng 26.454 MJ/kg.
Ngoài ra Gelatine Capsule hoặc Crucible Cover Disc cũng có thể dùng như chất mồi lửa.
- Gelatine Capsule thường sử dụng cho những mẫu:
- Dạng bột mịn, dễ phân tán
- Bột benzoic acid
- Crucible Cover Disc thường sử dụng để đốt những mẫu dễ bay hơi
Phương pháp này chỉ áp dụng cho các mẫu độ ẩm cao, khó cháy, hoặc nhiệt lượng thấp.
—-
Các dòng máy đo nhiệt trị/ nhiệt lượng DDS Bomb Calorimeters không chỉ có thể giải quyết tất cả các loại mẫu khác nhau, mà còn có nhiều ưu điểm nổi bật khác như:
- Độ phân giải nhiệt độ: 0.000’001ºC
- Làm mát bằng không khí (Air cooler) thay cho hệ thống làm mát bằng nước thông thường
- Thời gian đo mẫu nhanh
- Số mẫu đo mỗi giờ nhiều: 0+ mẫu/giờ (2bom)
Phân tích nhiệt lượng (nhiệt trị)
Giải pháp tối ưu năng suất lò hơi hiệu quả
Các chỉ tiêu quan trọng cần kiểm soát trong quy trình sản xuất viên nén gỗ
SO SÁNH CÁC DÒNG MÁY XÁC ĐỊNH NHIỆT TRỊ DDS CALORIMETERS
Máy xác định nhiệt trị (hay còn gọi là bom nhiệt lượng, máy đo nhiệt lượng, nhiệt lượng kế) của Hãng DDS Calorimeters là thiết bị đo nhiệt trị (nhiệt lượng) tiên tiến nhất hiện nay, với các dòng sản phẩm CAL2K và CAL3K (model CAL3K-AP, model CAL3K-A, model CAL3K-S, model CAL3K-F).
Dưới đây là bảng so sánh thông số kỹ thuật của 4 model máy xác định nhiệt trị (Bomb Calorimeter) dòng CAL3K – AP/A/S/F của hãng DDS Calorimeters
| Tính năng | CAL3K – AP | CAL3K – A | CAL3K – S | CAL3K – F |
| Cho phép tích hợp với hệ thống quản lý thông tin phòng thí nghiệm – LIMS | 2 x qua RS232, hoặc Bluetooth | Có | Có | Có |
| Khả năng phân tích mẫu có khối lượng lớn – MASS HEAP | Không | Không | Không | Không |
| Phần mềm cân phân tích -BALANCE INTERFACE | Có, bộ nhớ từ 1.2 đến 38.4KB | Có, bộ nhớ từ 1.2 đến 38.4KB | Có, bộ nhớ từ 1.2 đến 38.4KB | Có, bộ nhớ từ 1.2 đến 38.4KB |
| Bộ nhớ ghi kết quả – RESULT MEMORY | 1024 bản ghi, 262KB | 1024 bản ghi | 300 bản ghi | 300 bản ghi |
| Độ phân giải nhiệt độ – TEMPERATURE RESOLUTION | 0.000’001°C | 0.000’001°C | 0.000’001°C | 0.000’001°C |
| Hiển thị -DISPLAY | LCD 4 dòng x 40 ký tự | LCD 4 dòng x 40 ký tự | LCD 2 dòng x 20 ký tự | LCD 4 dòng x 40 ký tự |
| Bàn phím | QWERTY, ngoại vi, cổng PS2 | QWERTY, ngoại vi, cổng PS2 | QWERTY, ngoại vi, cổng PS2 | QWERTY, ngoại vi, cổng PS2 |
| Sample ID | 16 ký tự, tự động tăng thêm | 16 ký tự, tự động tăng thêm | 16 ký tự, tự động tăng thêm | 16 ký tự, tự động tăng thêm |
| Group ID | 16 ký tự | 16 ký tự | – | 16 ký tự |
| Ghi giá trị từ vessel – VESSEL RECORD | Có, không giới hạn | Có, không giới hạn | Giới hạn | Giới hạn |
| Real time | Có | Có | Có | Có |
| ID khung – CHASSIS IDENTIFICATION | Có, dạng số | Có, dạng số | Có | Có |
| Hiệu chuẩn | Trung bình thường và PC | Trung bình thường và PC | Trung bình thường và PC | Trung bình thường và PC |
| Lịch sử hiệu chỉnh | Có, tối đa 10 lần chạy | Có, tối đa 10 lần chạy | Có, tối đa 16 lần chạy | Có, tối đa 16 lần chạy |
| Đơn vị đo | KJ, BTU, CAL | KJ, BTU, CAL | KJ, BTU, CAL | KJ, BTU, CAL |
| Bảng tóm tắt kết quả – RESULT COMPENSATION | Qua PC (IntelCal), Mặc định | Qua PC (IntelCal), Mặc định | Có | Có |
| Kiểm tra kết quả – RESULT VALIDATION | Có | Có | Có | Có |
| Kiểm tra áp suất bình – VESSEL PRESS. MONITOR | Lên đến 100 bar | Không có | Không có | Không có |
| Nạp oxy | Bên trong, tự động làm đầy | Nạp thủ công bên ngoài | Nạp thủ công bên ngoài | Nạp thủ công bên ngoài |
| Xả khí | Tự động | Thủ công | Thủ công | Thủ công |
| Ghi số khung tối đa | Có | Có | Có | Có |
| Tên khung | 20 ký tự, tên bluetooth | 20 ký tự, tên bluetooth | – | – |
| Mật khẩu | CAL3K & PC Password | CAL3K & PC Password | CAL3K & PC Password | CAL3K & PC Password |
| Kết nối nhiều máy đo qua mạng | Không | Không | Không | Không |
| Giám sát rò rỉ bình chứa | Có, chọn lọc và cảnh báo | Không | Không | Không |
| Lưu báo cáo hoạt động | Khoảng 6000 báo cáo | Khoảng 6000 báo cáo | – | Khoảng 3000 báo cáo |
| Loại báo cáo | Khoảng 70 loại báo cáo khác nhau | Khoảng 70 loại báo cáo khác nhau | – | Khoảng 80 loại báo cáo khác nhau |
| Phân loại báo cáo | Vận hành và Kỹ thuật | Vận hành và Kỹ thuật | – | Có |
| Vessel lockout, lock-in | Có, liên kết thủ công / tự động | Có, liên kết thủ công / tự động | Có, liên kết thủ công / tự động | Có, liên kết thủ công / tự động |
| Tốc độ lặp mẫu | 6 phút | 4 – 5 phút | 30 phút | 7 – 8 phút |
| Thời gian test mẫu | +/- 3 phút | +/- 3 phút | +/- 3 phút | +/- 3 phút |
| Làm mát | Không khí | Không khí | Gắn liền ( Built – in) | Không khí |
| Kiểu làm mát | Môi trường xung quanh / Cố định | Môi trường xung quanh / Cố định | Môi trường xung quanh / Cố định | Môi trường xung quanh / Cố định |
| RSD | <0.1 | 0.1 | 0.2 | 0.1 |
| Năng lượng tiêu thụ | 0-264 VAC 12W | 0-264 VAC 12W | 12 VAC 6W | 12 VAC 6W |
| Năng lượng cung cấp | ngoại vi 12V | ngoại vi 12V | ngoại vi 12V | ngoại vi 12V |
| Lượng nước tiêu thụ | Không | Không | Không | Không |
| Độ lệch kết quả | <0.1% | 0.1% | 0.2% | 0.1% |
| Loại nhiệt lượng kế | Dynamic, đẳng nhiệt, đoạn nhiệt | Dynamic, đẳng nhiệt, đoạn nhiệt | Dynamic | Dynamic |
| Số lượng bình chứa | Không giới hạn | Không giới hạn | Giới hạn (1) | Không giới hạn |
| Cửa khóa – CLOSURE TYPE | Bayonet Lid | Bayonet Lid | Screw Cap | Bayonet Lid |
| Số mẫu kiểm tra trong 1 giờ với 2 vessels | 10+ | 10+ | Mỗi vessel chỉ 1 – 2 mẫu | 8+ |
| Loại bomb vessel | Có thể tháo rời | Có thể tháo rời | Có thể tháo rời | Có thể tháo rời |
| Làm đầy oxy | Hoàn toàn tự động | Bán tự động | Bán tự động | Bán tự động |
| Làm sạch bomb vessel | Thủ công | Thủ công | Thủ công | Thủ công |
| Cổng kết nối máy in | RS232 | RS232 | RS232 | RS232 |
| Cổng kết nối cân | RS232 | RS232 | RS232 | RS232 |
| Nhiệt độ môi trường | 5-40°C | 5-40°C | 5-40°C | 5-40°C |
| In kết quả | Qua phần mềm máy tính | Qua phần mềm máy tính | Qua PC hoặc RS2232 | Qua PC hoặc RS2232 |
| Phần mềm máy tính – PC SOFTWARE | Nâng cao | Nâng cao | Nâng cao | Nâng cao |
| Hệ số hiệu chỉnh – CORRECTION FACTORS | 8 | 8 | 4 | 8 |
| Nhập khối lượng mẫu – MASS ENTRY | Tự động và thủ công | Tự động và thủ công | Tự động và thủ công | Tự động và thủ công |
| Giấy chứng nhận CE/TUV | Có (đang chờ xử lý) | Có (đang chờ xử lý) | Có (đang chờ xử lý) | Có (đang chờ xử lý) |
| Số lần đo bình – VESSEL DETERMINATIONS | Không giới hạn | Không giới hạn | 5000 | Không giới hạn |
| Spiking (kích cháy mẫu) | Có | Có | Có | Có |
| Tự kiểm tra – SELF TESTING | Có | Có | Có | Có |
| Cổng kết nối | USB 2.0, 2 x RS232 tại 115.2KB cho Bluetooth | USB 2.0, 2 x RS232 tại 115.2KB cho Bluetooth | USB 2.0, 2 x RS232 tại 115.2KB | USB 2.0, 2 x RS232 tại 115.2KB |
| Thống kê dữ liệu – STATS | Có | Có | Có | Có |
| In | Có, cổng D1, 1.2 đến 11.,2KB | Có, cổng D1, 1.2 đến 11.,2KB | Có | Có |
| Moisture compensation | Có | Có | Có | Có |
| Food fibre compensation | Có | Có | Có | Có |
| Cho phép tích hợp LIMS | Có | Có | Có | Có |
| Phê duyệt kết quả – RESULT APPROVAL | Có, phím bấm hoặc máy tính | Có, phím bấm hoặc máy tính | Có, phím bấm hoặc máy tính | Có, phím bấm hoặc máy tính |
| In kết quả theo thời gian thực – REAL TIME PRINTOUT | Có, theo nhu cầu khách hàng và in thông số đi kèm | Có, theo nhu cầu khách hàng và in thông số đi kèm | – | Có, theo nhu cầu khách hàng và in thông số đi kèm |
| Bao gelatin – GELATINE CAPSULE | Có | Có | Có | Có |